標(biāo)準(zhǔn)品的純度測(cè)定兩種方法
純度是其成為標(biāo)準(zhǔn)品的重要指標(biāo)之一。常見(jiàn)的純度分析方法有:高效液相色譜法、氣相色譜法、分光光度法、滴定法和質(zhì)量平衡法等方法。但這些方法除了各自有其適用范圍之外,大的問(wèn)題在于都需要有純度或含量準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參比,才能給出未知物純度的信息。標(biāo)準(zhǔn)品的純度測(cè)定主要有以下兩種:
1、直接測(cè)定
用液相的峰面積歸一法,這樣測(cè)不是很科學(xué)。比如說(shuō)你采用254nm的波長(zhǎng)檢測(cè),有些雜質(zhì)在這個(gè)波長(zhǎng)處的響應(yīng)值很低,這樣這些雜質(zhì)的量即使很高也不會(huì)在圖譜上顯示出來(lái),得出的面積歸一化結(jié)果也不可信。用液相測(cè)注意兩點(diǎn):1.波長(zhǎng)的選擇,盡可能的選擇短波長(zhǎng)。2.濃度的選擇,也是盡可能選擇高濃度,不然就是有雜質(zhì),你的機(jī)器也看不見(jiàn)!直接測(cè)定法還有直接滴定和對(duì)照品法以及內(nèi)標(biāo)法等。
2、間接測(cè)定
間接測(cè)定是首先知道它的雜質(zhì)的含量是多少,我們?cè)匍g接測(cè)定樣品的含量。簡(jiǎn)單的說(shuō)就是:
純度=100%-雜質(zhì)含量%
雜質(zhì)通常包括水分、無(wú)機(jī)雜質(zhì)(比如硫酸鹽、氯化物等)、有機(jī)殘留等。